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    兩種硫酸根含量測定步驟的比擬


       為了更快匡正確地測定出鹵水中硫酸根離子的含量,參照行政區劃規范步驟,咱們對兩種硫酸根含量的測定步驟--分光光度法和定量滴定法繼續了比擬。1、前言
       湖北沙隆達股子無限公司鹽礦是由企業自籌資金、自主開發的鹽礦,因為地質構造起因,硫酸根含量始終較高。為了理解采層礦產質形成,同聲為下一步硫酸根解決歲序提供根據,咱們務必對開采出的鹵水中的硫酸根含量繼續快捷正確的綜合。參照行政區劃規范步驟,咱們對分光光度法和定量滴定法繼續了比擬,以期找到一種同聲存在簡便、快捷、正確等特點的試驗步驟。2、原理
    2.1、分光光度法
       在堿性介質中,定然深淺SO42-與Ba2+生成Ba-SO4積淀。退出酸-鹽-硝化甘油試藥能夠扶持構成物感性質勻稱的細粒并阻止積淀的沉降而出現懸浮物狀態,在420nm處測其吸光度。在定然深淺規模內,遵從郎白-比爾定理,即A=£bc
    SO42-+Ba2+→BaSO4
    2.2、定量滴定法
       在堿性介質中,氯化鋇與樣品中的硫酸根生成難溶的硫酸鋇積淀,過剩的鋇離子在pH=10的介質中以鉻黑T作批示劑,用EDTA規范溶液滴定,直接測定硫酸根含量。3、儀器
       3.1、722或721型分光光度計(配比色皿一套);
       3.2、50mL具塞比色管一套;
       3.3、正常試驗室罕用玻璃儀器。4、試藥及制備步驟
       4.1.1、特備試藥:將50mL硝化甘油,30mL濃鹽酸,300mL蒸餾水,100mL95%乙醇,75克氯化鈉混勻。
       4.1.2、0.25g/mL氯化鋇溶液:取25克氯化鋇溶于100mL蒸餾水中。
       4.1.3、硫酸根規范貯備溶液(10mg/mL):正確稱取7.3930g(稱準至0.0001g)已烘干的基準硫酸鈉(G、R)溶于100mL水中,全量轉入500mL定量瓶中,加水定容,搖勻。
       4.1.4、硫酸根規范運用溶液(1mg/mL):正確移取10.00mL硫酸鈉規范貯備溶液于100mL定量瓶中,加水定容,搖勻。
       4.2.1、20g/L鹽酸羥胺溶液:稱取10克鹽酸羥胺液體,用蒸餾水溶化并濃縮至500毫升。
       4.2.2、30%三乙醇胺溶液:量取150mL三乙醇胺,用蒸餾水溶化并濃縮至500mL,儲存于棕色瓶中。
       4.2.3、5g/L鉻黑T:稱取0.5g鉻黑T和5g鹽酸羥胺,溶于25mL無水乙醇,用三乙醇胺濃縮至100mL,儲存于棕色瓶中。
       4.2.4、50g/L乙二胺四乙酸二鈉鎂:稱取50克乙二胺四乙酸二鈉鎂(四水鹽),溶化于無二氧化碳純水中,濃縮至1000毫升。
       4.2.5、0.05mol/L氯化鋇規范溶液。5、綜合步調
       5.1、分光光度法
       5.1.1、規范曲線的繪制:準確汲取硫酸根規范溶液1、2、3、4、5mL于5個150mL玻璃杯中別離退出100mL蒸餾水、5mL特備試藥,在攪和器上攪勻。同聲退出1.0mL0.25g/mL氯化鋇溶液,勻速攪和1秒鐘,將渾濁液倒入1厘米比色皿中,靜置4秒鐘,在420nm處,以蒸餾水作空白,別離測其吸光度。以吸光度為橫坐標,以汲取硫酸根規范溶液的毫升數為縱坐標繪制規范曲線。
       5.1.2、樣品的測定:汲取鹵水10.0mL于100mL定量瓶中,用蒸餾水濃縮至刻度,搖勻靜置。居中準確汲取2.0mL鹵水濃縮溶液于150mL玻璃杯中。退出98mL蒸餾水及5mL特備試藥,在攪和器上攪勻,同聲退出1mL氯化鋇溶液,勻速攪和1秒鐘。將渾濁液倒入1厘米比色皿中,靜置4秒鐘,在跨度420nm處,以蒸餾水作空白,測其吸光度。
       5.1.3、劃算
    SO42-(g/L)=E1×V1/E2×V
       式中:E1———樣品的吸光度;
         E2———硫酸根規范溶液的吸光度;
         V1———汲取硫酸根溶液的mL數;
         V———汲取鹵水樣品的mL數。
    5.2、定量滴定法
       5.2.1、正確汲取5.00mL試樣,置于250mL扇形瓶中,加鹽酸2滴即1mL(視樣品堿性強弱而定)酸化,從滴定管中退出氯化鋇規范溶液10~30mL(視樣品中硫酸根離子深淺而估加),留神邊搖邊加,以縮小積淀的吸附,紀錄退出的體積數V1(mL)。用1~2mL蒸餾水顯影扇形瓶內壁,加熱微沸2秒鐘,并冷至室溫,退出10mLMg-EDTA溶液、10mL無水乙醇、2mL鹽酸羥胺、3mL三乙醇胺、10mL緩沖溶液、3~5滴鉻黑T批示劑,留神每退出一種試藥均需搖勻。用EDTA規范溶液滴定至溶液由紫白色變為純蘭色為起點。紀錄消費EDTA規范溶液的體積V2(mL)。
       5.2.2、正確汲取5.00mL試樣,置于250mL扇形瓶中,退出20mL蒸餾水,加鹽酸溶液2滴~1mL酸化,退出2mL鹽酸羥胺、3mL三乙醇胺、10mL緩沖溶液、3~5滴鉻黑T批示劑,留神每退出一種試藥均需搖勻。用EDTA規范溶液滴定至溶液由紫白色變為純蘭色為起點。紀錄消費EDTA規范溶液的體積V0(mL)。
       5.2.3、劃算
    SO42-(g/L)=[C1V1-C2(V2-V0)]×96.06/5
    式中:C1———氯化鋇規范溶液的深淺,mol/L;
       V1———氯化鋇規范溶液的體積,mL;
       C2———EDTA規范溶液的深淺,mol/L;
       V2———測定樣品時消費EDTA溶液的體積,mL;
       V0———測鈣鎂總量時,5.00試樣所消費EDTA溶液的體積,mL;
       96.06———1mol硫酸根的品質,g。6、比照試驗
       取同一規范溶液用上述兩種綜合步驟繼續SO42-綜合,從以次兩個上面繼續比照
       6.1、正確度比照:取8.00g/LSO42-規范溶液,依照之上兩種綜合步驟繼續6組測定。數據見下表。
       6.2、綜合工夫比照:之上6組試驗,分光光度法均勻用時8.2秒鐘,定量滴定法用時18.0秒鐘。7、步驟評估
       7.1、定量滴定法與分光光度法相較正確度與精細度更高,實用于對正確度務求更高的樣品的試驗檢測。
       7.2、分光光度法對儀器務求更高,其特點是更為快捷,實用于少量量樣品的試驗檢測。

     

      

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